Лаборатория ядерно-физических методов анализа

В перечень методов, развиваемых в ЛЯФМА, входят методы элементного анализа – нейтроноактивационный анализ (НАА), рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) и методы радионуклидного анализа.

С 60-х годов прошлого столетия развитие получил метод НАА, который в ИЯФ базируется на основной облучательной установке - атомном реакторе ВВР-К.

В начале 80-х годов при активной поддержке академика Г.Н. Флерова в ЛЯФМА стал активно развиваться метод РФА.

В середине 90-х годов в ЛЯФМА значительное развитие получили методы радионуклидного анализа, основанные на различных радиохимических приёмах и a-, g-спектрометрии. Работы велись, в основном, в сферах экологии и радиоэкологии - контроль состояния объектов окружающей среды в промышленных районах и на местах проведения ядерных испытаний (СИП, Азгир, трансграничные реки Казахстана, объекты уранодобывающей промышленности и др.). Подавляющее большинство этих работ проводилось в рамках международных проектов (МНТЦ, МАГАТЭ), что позволило существенно обновить и расширить экспериментальную базу аналитических исследований.

Области применения освоенных аналитических методов очень широки. Основные исследования до 1993 г проводились в металлургии - анализ чистых и сверхчистых материалов и в геологии - поиск и разведка месторождений и подсчёт запасов полезных ископаемых. В археологии эти методы были применены для изучения состава древних глазурей и керамических изделий мавзолея Ходжи Ахмеда Ясави; для исследования состава “загара” петроглифов (наскальных изображений) с целью датирования их возраста. В криминалистике выполнялась работа по определению состава контрабанды. В медицине они использовались для изучения элементного состава экспериментальных онкологических опухолей в сравнении с составом нормальной ткани. В биологии методом НАА изучался микроэлементный состав ферментов. По заявке института питания АМН СССР проводились работы по определению элементного состава продуктов национального питания - кобыльего молока, верблюжьего молока, шубата, кумыса и др.

Начиная с 2013г., в связи с принятым курсом страны на ее индустриализацию, в лаборатории выполнен значительный объем работ по обновлению и развитию комплекса ядерно-физических методов анализа для аналитического сопровождения работ, выполняемых предприятиями редкометальной и редкоземельной отраслей страны. Созданный аналитический комплекс успешно апробирован на различных геологических объектах (полиметаллы, хромиты, бокситы, уголь, золотоносные и урановые руды) и продуктах их технологической переработки.

В настоящее время созданный в лаборатории аналитический комплекс методов успешно используется при решении научно-прикладных задач страны для исследования элементного и радионуклидного составов различных объектов.

Лаборатория входит в состав ЦКЭИ, аккредитованного в системе аккредитации Республики Казахстан на соответствие требованиям СТ РК ИСО/МЭК 17025 – 2019, имеет международный знак качества ILAC-MRA.

Основные направления работ

Нейтроноактивационный метод анализа (НАА). Метод основан на облучении анализируемого объекта ядерными частицами или квантами и изучении спектра излучений образовавшихся радиоактивных ядер. Достоинства НАА: 1) низкий предел обнаружения; 2) возможность определения группы элементов в одной серии анализа; 3) при условии автоматизации - возможность экспрессного определения некоторых элементов; 4) возможность анализа без разрушения образца. Недостатки НАА: 1) относительно высокая стоимость анализа; 2) необходимость использования больших стационарных установок; 3) необходимость высококвалифицированного персонала.

1) Методика выполнения измерений (МВИ) «Определение элементного состава твердых проб нейтроноактивационным методом» зарегистрирована в реестре РК № KZ.06.01.00447-2022. Методики позволяет определять содержание до 34 элементов из следующего списка: Ag, As, Au, Ba, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Gd, Hg, Hf, Ho, Ir, La, Lu, Nd, Rb, Re, Ru, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, Tm, U, W, Yb, Zn. Предел определения большинства из этих элементов - n×(10^-5-10^-7)%. Погрешность их определения не превышает значений, предусмотренных для методов III категории точности анализа минерального сырья. Методика может быть использована для решения аналитических задач в геологии, экологии, металлургии, а также в других отраслях и сферах деятельности.

2) Специализированная МВИ «Определение содержания редкоземельных металлов в геологических пробах комплексом ядерно-физических методов». Зарегистрирована в реестре РК № KZ.06.01.00043-2019. Методика обеспечивает определение содержания до 13 РЗМ из следующего списка: Ce, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Sc, Sm, Tb, Tm, Y, Yb. Предел определения этих элементов - n×(10^-5-10^-7)%. Погрешность их определения не превышает значений, предусмотренных для методов III категории точности анализа минерального сырья. Методика предназначена для количественного определения РЗМ в следующих геологических пробах: горные породы, руды, минералы, почвы, донные отложения и может быть использована для поиска, разведки и подсчета запасов этих металлов, в геохимии, экологии, технологии и других смежных отраслях;

3) Определение микроэлементов в горных породах, рудах, почвах, донных отложениях, золах растений, углях и в твердых биологических материалах растительного и животного происхождения нейтронно-активационным методом.

Рентгенофлуоресцентный метод анализа (РФА) или рентгенорадиометрический анализ основан на облучении анализируемого объекта рентгеновским излучением или гамма-квантами низкой энергии и изучении спектра излучения вторичного рентгеновского излучения. Достоинства РФА: 1) возможность относительно быстрого (3-30 мин.) и сравнительно простого определения; 2) низкая стоимость; 3) возможность применения в полевых условиях. Недостатки РФА: существенно уступает НАА по пределу обнаружения (10^-4 - 10^-5) %.

МВИ «Определение элементного состава порошковых проб различных материалов на рентгенофлуоресцентном энергодисперсионном приборе с полупроводниковым детектором РЛП-21» зарегистрирована в реестре ГСИ РК № KZ.06.01.00421-2022. Методика обеспечивает определение содержания до 41 элемента из следующего списка: Ag, Al, As, Ba, Bi, Br, Ca, Cd, Co, Cu, Fe, Ga, Ge, In, K, Mn, Mo, Nb, Ni, P, Pb, Pd, Rb, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sn, Sr, Ta, Th, Ti, U, V, W, Y, Zn, Zr. Предел определения большинства из этих элементов - n×(10^-3-10^-4)%. Погрешность определения всех этих элементов не превышает значений, предусмотренных для методов III категории точности анализа минерального сырья. Методика предназначена для определения элементного состава геологических пород, руд и продуктов их технологической переработки, почв, грунтов, донных отложений и может быть использована для решения аналитических задач в экологии, геологии, цветной металлургии и других отраслях промышленности

Радионуклидный анализ (РНА) основан на a-, g-спектрометрии естественных и искусственных радионуклидов. В ЛЯФМА проводятся исследования инструментальным g-спектрометрическим методом (ИГС) - для определения искусственных и естественных радионуклидов; а также альфа-спектрометрический с предварительным радиохимическим концентрированием по следующим МВИ:

Гамма-спектрометрический метод анализа: «Активность радионуклидов в счетных образцах. Методика измерений на гамма-спектрометрах с использованием программного обеспечения SpectraLine»;

«Удельная активность естественных и техногенных радионуклидов ²²⁶Ra, ²²⁸Ra, ²²⁴Ra, ⁴⁰K, ¹³⁷Cs, ¹³⁴Cs, ⁶⁰Co, ²⁴¹Am,¹⁵²Eu в твердых сыпучих пробах гамма-спектрометрическим методом с использованием полупроводниковых детекторов»;

Методика измерения объемной активности изотопов урана (²³⁸U, ²³⁴U, ²³⁵U) в пробах природных (пресных и минерализованных), технологических и сточных вод альфа-спектрометрическим методом с радиохимической пробоподготовкой;

Методика измерения объемной активности изотопов урана (²³⁸U, ²³⁴U, ²³⁵U) в пробах почв, грунтов, донных отложений, горных пород и строительных материалов на их основе альфа-спектрометрическим методом с радиохимической пробоподготовкой.

Радиометрический метод исследований с применением низкофоновых радиометров проводится по следующим МВИ:

Методика измерения объемной активности изотопов радия (²²⁶Ra, ²²⁸Ra) в пробах природных вод альфа-бета-радиометрическим методом с радиохимической пробоподготовкой;

Методика радиационного контроля «Суммарная альфа – бета - активность природных вод (пресных и минерализованных). Подготовка проб и выполнение измерений;

Методика (метод) измерений общей (суммарной) альфа – бета - активности в пробах окружающей среды и технологических сред (после их предварительной подготовки) с использованием низкофоновых радиометров;

Методика (метод) измерений общей (суммарной) активности долгоживущих альфа- и бета- излучающих радионуклидов в пробах атмосферного воздуха и воздуха рабочих зон предприятий (после их предварительной подготовки) с использованием низкофоновых радиометров.

В настоящее время ЛЯФМА является единственной в Казахстане лабораторией, обеспеченной современным научным оборудованием и аттестованными ядерно-физическими методиками, предназначенными для комплексного изучения радионуклидного и элементного состава геологических и технологических объектов. Созданный в лаборатории аналитический комплекс может использоваться также для решения экологических и радиоэкологических задач страны, а также в археологии, криминалистике, медицине, биологии, сельском хозяйстве, уранодобывающей промышленности и др. отраслях. Совокупность всех разработанных и/или внедренных методик обеспечивает проведение как массовых анализов, так и выполнение тонких научных и практических исследований.

Оборудование

- Пневмотранспортная установка для проведения НАА по коротуоживущим радионуклидам на атомном реакторе ВВР-К

- Автоматическое устройство смены образцов для проведения массовых анализов методом НАА по средне- и долгоживущим радионуклидам

- Гамма-спектрометры различного типа

- РФА-спектрометр

- Альфа-спектрометр

- Радиометры низкофонового излучения

- Дозиметры альфа, бета и гамма излучения

- Необходимое для пробоподготовки вспомогательное оборудование – химические шкафы, мельницы, сушильные шкафе, муфельные печи, центрифуга, и т.д.

- Мастерская оборудованная слесарным, токарным, фрейзерным, сверлильным станками.

ПРОЕКТЫ

В контакте с другими лабораториями ЦКЭИ и с привлечением методов полевых исследований, масс- и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой выполнены и выполняются научно-исследовательские и прикладные работы для решения геологических, технологических и экологических задач Республики Казахстан в соответствии с программами:

- контракт DNA 001-94-С-0122;

- проект МНТЦ К-53 "Характеризация радиологических и нерадиологических загрязнителей в месте расположения СИП";

- проект МНТЦ К-337 "Разработка основ и выбор технологий ликвидации поверхностного загрязнения и способов ограничения вторичного загрязнения территории СИП";

- проект НАТО “NATO.SEMIRAD”.

- контракт с Сандийскими Национальными Лабораториями, США “Создание системы радиационного мониторинга в бассейне р. Сырдарья”;

- проект МНТЦ К-884 “Изучение источников и механизмов загрязнения радионуклидами и токсичными элементами, бассейна реки Сырдарья на территории Республики Казахстан”

- проект МНТЦ К-1296 "Создание рабочей модели водного баланса и качества воды бассейна р. Сырдарья на территории Казахстана".

- Бюджетная программа О.0697 Развитие ядерно-физических методов и технологий для инновационной модернизации экономики Казахстана;

- Бюджетная программа О.0834 Прикладные научно-технические исследования в области радиационного материаловедения, аналитической химии и обеспечения ядерной безопасности на базе исследовательского реактора ВВР-К;

- Грант Министерства образования и науки АР05130744 «Изучение радиационной и экологической обстановки на территории трансграничных рек водного бассейна Шу-Курагаты, подвергнутых влиянию промышленных предприятий ядерно-энергетического сектора в Кыргызстане»;

- Грант Полномочного представителя Республики Казахстан в Объединенном институте ядерных исследований (ОИЯИ) «Развитие и модернизация нейтронно-активационного анализа на базе атомного реактора ВВР-К»;

- Проект «Внешняя дозиметрия» по мониторингу зоны влияния реактора КИР ВВР-К на окружающую среду;

- Договор с РГП «Казгидромет» на проведение лабораторных и информационно-аналитических работ методом микроэлементного и радионуклидного анализа в рамках бюджетной программы 008 «Проведение наблюдения за состоянием окружающей среды» по мероприятию «Ведение мониторинга трансграничного переноса токсичных компонентов»;

- Договор на выполнение внешнего лабораторного контроля по элементному анализу грунтов с АО «Волковгеология»;

- Договор на радиологические исследования проб водоносных горизонтов месторождения олова Сырымбет с АО «Tin One Mining»;

и ряд других.